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熱重分析儀詳解
發(fā)布時(shí)間:2025-04-17

熱重分析儀(TGA)是一種用于測量材料在受熱過程中質(zhì)量變化的精密儀器,通過程序控溫實(shí)時(shí)監(jiān)測樣品質(zhì)量與溫度/時(shí)間的關(guān)系,揭示材料熱穩(wěn)定性、組分分解及物化行為特。以下是其核心要素的整合分析:

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一、核心原理與結(jié)構(gòu)

  1. ?基本原理?
    熱重分析儀(TGA)基于熱重法,在特定氣氛(如氮?dú)?、氧氣)下對樣品進(jìn)行程序升溫/降溫,檢測其因揮發(fā)、分解、氧化或還原等反應(yīng)導(dǎo)致的質(zhì)量變化,生成熱重(TG)曲線及導(dǎo)數(shù)熱重(DTG)曲線?。

    典型輸出?:TG曲線(質(zhì)量 vs 溫度/時(shí)間)、DTG曲線(質(zhì)量變化速率 vs 溫度/時(shí)間)?。

    靈敏度?:高精度天平可達(dá)0.01μg?7,稱量精度±0.01%?。

  2. ?儀器結(jié)構(gòu)?

    核心組件?:高精度垂直天平、溫度補(bǔ)償天平室、可調(diào)控溫系統(tǒng)(室溫至1600℃)?;

    控溫技術(shù)?:微型爐設(shè)計(jì)支持快速升降溫(如200℃/min升溫、12分鐘從1000℃冷卻至50℃)?;

    氣氛控制?:內(nèi)置氣體切換系統(tǒng),支持惰性、氧化及真空環(huán)境?。

二、技術(shù)參數(shù)與測試標(biāo)準(zhǔn)
  1. ?關(guān)鍵參數(shù)?

    溫度范圍?:室溫至1000℃(常規(guī))或擴(kuò)展至1200℃(如TGA5500)?;

    稱重范圍?:1.0g(典型)?2,分辨率0.1μg(如TGA-601S)?;

    加熱速率?:0.1~100℃/min(低質(zhì)量爐)或0.1~50℃/min(EGA爐)?。

  2. ?測試標(biāo)準(zhǔn)?

    通用標(biāo)準(zhǔn)?:GB/T 30616-2020(如蒜粉熱失重測試)?1,ASTM E1131、ISO 11358等?;

    校準(zhǔn)要求?:基線校準(zhǔn)、重復(fù)性誤差≤2%、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如鄰苯二甲酸氫鉀)驗(yàn)證精度?。

三、應(yīng)用領(lǐng)域與典型案例
  1. ?應(yīng)用場景?

    材料研究?:聚合物分解溫度測定、金屬氧化行為分析、復(fù)合材料熱穩(wěn)定性評估?;

    工業(yè)檢測?:食品/藥品水分含量測定(如蒜粉失重率19.31%?1)、催化劑負(fù)載量分析?;

    質(zhì)量控制?:塑料添加劑含量測定、橡膠耐久性驗(yàn)證?。

  2. ?聯(lián)用技術(shù)?
    TGA常與DSC、質(zhì)譜(MS)、紅外光譜(IR)聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)熱效應(yīng)與成分變化的綜合分析?。

四、操作流程示例(以蒜粉測試為例)
  1. ?樣品制備?:取約5mg蒜粉置于氧化鋁坩堝中?;

  2. ?參數(shù)設(shè)置?:氮?dú)獗Wo(hù)下,以10℃/min升溫至200℃?;

  3. ?數(shù)據(jù)輸出?:記錄35.07~197.09℃區(qū)間失重率19.31%,指導(dǎo)干燥工藝優(yōu)化?。

TGA通過高靈敏度、寬溫域及多氣氛調(diào)控能力,成為材料科學(xué)、制藥、食品等領(lǐng)域熱性能研究的核心工具?。

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